Mikrochemie

Die Mikrochemie oder Mikroanalyse beschreibt Verfahren zur quantitativen oder qualitativen Bestimmung (Analyse) von chemischen Verbindungen oder Elementen in kleinen Mengen, auch genannt „Tracer“ (Spuren), von Probenmaterialien.

Je nach der notwendigen Substanzmenge unterscheidet man in der Mikroanalyse zwischen

• Semi-Mikroanalyse mit 10 bis 20 mg,
• der eigentlichen Mikroanalyse mit 1 bis 10 mg,
• Ultra-Mikroanalyse 10⁻³ bis 10⁻² mg,
• Sub-Mikroanalyse 10⁻⁶ bis 10⁻⁵ mg und
• Subultra-Mikroanalyse 10⁻⁹ bis 10⁻⁸ mg.

Die Nachweisgrenzen vieler Stoffe konnten dabei vor allem durch die Anwendung moderner physikochemischer Messmethoden wie der Chromatographie, Absorptionsmessungen, dem Einsatz radioaktiver Isotope oder auch durch hochempfindliche Farbreaktionen deutlich verringert werden.

Geschichte

Die Mikrochemie und ihre Vorgänger entwickelten sich im Verlauf des 19. Jahrhunderts. Die Entwicklung spezieller Instrumente, Techniken und Verfahren durch Fritz Pregl ermöglichte zum Beispiel erstmals die Untersuchung von kleinen Gewebeproben für die medizinische Diagnostik. Vor ihrer Einführung wurde in mehr oder weniger großen Kolben und Bechern gearbeitet, die eine Untersuchung von kleinsten Probenmengen nicht erlaubte. Dies war in der medizinischen Forschung und Forensik aber notwendig. Pregls Arbeiten entstanden zum Großteil in Graz, wo das chemisch-analytische Institut der Technischen Universität bis 1967 den Titel „Institut für Mikrochemie“ trug. Fritz Feigl war über die „Tüpfelanalyse“ Wegbereiter der Chromatographie. In den USA verbreitete Pregls Schüler Anton Benedetti-Pichler und Paul L. Kirk die Methoden der Mikrochemie bzw. Ultramikrochemie, respektiv.

Die Methoden der Mikrochemie und ihre anwendungsspezifischen Erweiterungen waren von Beginn an ein wichtiger Bestandteil der Erforschung der Radioaktivität als Teilgebiet der Radiochemie sowie der Entwicklung der Isotopentechnik. Mithilfe der Mikrochemie konnten Transurane, wie beispielsweise Plutonium, das nur in Mikromengen vorlag, entdeckt werden. Heutzutage existiert eine Vielzahl von Labortechniken die (radio-)chemische Mikromengen analysieren können, z. B. die Gammaspektroskopie, Scanning transmission X-ray microscopy (STXM) uvm.

Siehe auch

• Analysenprobe
• Entdeckung der Kernspaltung

Literatur

• Egerton C. Grey: Practical Chemistry by Micro-Methods. W. Heffer & Sons, London 1925 (englisch, Textarchiv – Internet Archive). 
• Paul L. Kirk: Quantitative Ultramicroanalysis. John Wiley & Sons, New York 1950 (englisch, Textarchiv – Internet Archive). 
• Friedrich Hecht, Michael K. Zacherl (Hrsg.): Verwendung der Radioaktivität in der Mikrochemie (= Handbuch der Mikrochemischen Methoden. Band 2). Springer Berlin Heidelberg, Berlin, Heidelberg 1955, ISBN 978-3-662-35458-2, doi:10.1007/978-3-662-36286-0. 
• Hanns Malissa, A. A. Benedetti-Pichler: Anorganische Qualitative Mikroanalyse. Springer Vienna, Vienna 1958, ISBN 978-3-7091-5082-5, doi:10.1007/978-3-7091-5081-8. 
• Ekkehard Fluck, Margot Becke-Goehring: Einführung in die Theorie der quantitativen Analyse. 7th Auflage. Steinkopff, Heidelberg 1990, ISBN 978-3-7985-0788-3, doi:10.1007/978-3-642-50332-0. 

Einzelnachweise

1. ↑ S. C. Lind: The Fixed Nitrogen Research Laboratory. In: The Scientific Monthly. Band 22, Nr. 2, 1926, ISSN 0096-3771, S. 166–169, JSTOR:7446 (englisch). 
2. ↑ L.B. Rogers: The unheralded expansion of microchemistry throughout analysis. In: Microchemical Journal. Band 34, Nr. 1, August 1986, S. 5–10, doi:10.1016/0026-265X(86)90096-2 (englisch). 
3. 1 2 Wissenschaft-Online-Lexika: Eintrag zu Mikroanalyse im Lexikon der Biologie, abgerufen am 24. Februar 2009.
4. ↑ Rudolf Werner Soukup, Johannes Theiner, Manfred Kerschbaumer: 100 years Nobel Prize for Fritz Pregl: from the introduction of microanalytical methods to today’s developments. In: Monatshefte für Chemie – Chemical Monthly. 26. Juli 2024, ISSN 0026-9247, doi:10.1007/s00706-024-03218-z (englisch). 
5. ↑ P. J. Elving: Microchemistry – the present and the future. In: Pure and Applied Chemistry. Band 10, Nr. 2, 1. Januar 1965, ISSN 1365-3075, S. 83–100, doi:10.1351/pac196510020083 (englisch). 
6. ↑ Cecil L. Wilson: Microchemistry: An appraisal. In: Mikrochimica Acta. Band 41, Nr. 1-2, Januar 1953, ISSN 0026-3672, S. 58–70, doi:10.1007/BF01215768 (englisch). 
7. ↑ A. A. Benedetti-Pichler, Michael Cefola: Qualitative Analysis of Microgram Samples. In: Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition. Band 14, Nr. 10, 1. Oktober 1942, ISSN 0096-4484, S. 813–816, doi:10.1021/i560110a023 (englisch). 
8. ↑ Edwin M. Knights, Jaan Ploompuu, James L. Whitehouse: Developments in Ultramicro Chemistry: A Survey of New Equipment. In: American Journal of Clinical Pathology. Band 36, Nr. 3, 1. September 1961, ISSN 0002-9173, S. 203–211, doi:10.1093/ajcp/36.3.203 (englisch). 
9. ↑ E. Broda: ULTRA-MICRO METHODS IN NUCLEAR CHEMISTRY. In: Nature. Band 158, Nr. 4009, August 1946, ISSN 0028-0836, S. 313–313, doi:10.1038/158313a0 (englisch). 
10. ↑ Michael Cefola: The role of micro- and ultramicrochemistry in the isolation of the first transuranium element: Plutonium. In: Microchemical Journal. Band 2, Nr. 2, November 1958, S. 205–217, doi:10.1016/0026-265X(58)90030-4 (englisch). 
11. ↑ Yi Liu, Xuepeng Shao, Wenting Bu, Zhen Qin, Youyi Ni, Fengcheng Wu, Chuting Yang, Xiaolin Wang: Radioanalytical chemistry for nuclear forensics in China: Progress and future perspective. In: Chinese Chemical Letters. Band 33, Nr. 7, Juli 2022, S. 3384–3394, doi:10.1016/j.cclet.2022.03.016 (englisch, Table 1. Analytical techniques commonly used in nuclear forensics.). 
12. ↑ Hans J. Nilsson, Tolek Tyliszczak, Richard E. Wilson, Lars Werme, David K. Shuh: Soft X-ray scanning transmission X-ray microscopy (STXM) of actinide particles. In: Analytical and Bioanalytical Chemistry. Band 383, Nr. 1, September 2005, ISSN 1618-2642, S. 41–47, doi:10.1007/s00216-005-3355-5 (englisch). 
13. ↑ Matthias Müller, Klaus Mann: Laboratory-Scale Soft X-ray Source for Microscopy and Absorption Spectroscopy. In: Nanoscale Photonic Imaging. Band 134. Springer International Publishing, Cham 2020, ISBN 978-3-030-34412-2, S. 549–559, doi:10.1007/978-3-030-34413-9_21 (englisch).